1

2 2 Requisitos para el control de residuos en alimentos reglementados por la UE, oportunidad y desafío para los laboratorios B. Nagel, Leipzig, Alemania Consultor PTB

3 3 Agradecimientos: AGEXPORT Guatemala PTB Braunschweig, Alemania Zsolt Gerendas, AGEXPORT, y Reinhard Schiel, PTB B. Nagel, Leipzig, Alemania Consultor PTB

4 4 1.Legislación 2.Evaluación de conformidad 3.Directiva 96/23 Residuos 4.Decisión 657/2002 Laboratorios B. Nagel, Leipzig, Alemania Consultor PTB

5 5 Seguridad alimentaria: …de la granja a la mesa… Cadena ininterrumpida de control de calidad

6 6 Requisitos sobre inocuidad (I) Reglamento (CE) No. 178/2002 por el que se establecen los principios generales sobre la inocuidad de los alimentos y la trazabilidad (seguridad alimentaria) En los artículos 11 a 13 del Reglamento (CE) nº 178/2002 (legislación alimentaria comunitaria) se establece que los alimentos y piensos importados a la Comunidad "deberán cumplir los requisitos pertinentes de la legislación alimentaria o condiciones que la Comunidad reconozca al menos como equivalentes, o bien, en caso de que exista un acuerdo específico entre la Comunidad y el país exportador, los requisitos de dicho acuerdo".Reglamento (CE) nº 178/2002

7 7 Requisitos sobre inocuidad (II) Reglamento ( CE) No. 852/2004 y reglamento ( CE) No. 853/2004, sobre la higiene de los productos alimenticios y sobre las normas específicas de higiene de los alimentos de origen animal, respectivamente. Reglamento (CE) No. 1881/2006 sobre el contenido máximo de contaminantes en los productos alimenticios. (cf. 466/2001 y „Marco conceptual…) Reglamento (CE) No. 1935/2004 sobre materiales y objetos los destinados a entrar en contacto con alimentos

8 8 Requisitos sobre inocuidad (III) Reglamento (CE) No.882/2004/, sobre los controles oficiales llevados a cabo para verificar el cumplimiento con las leyes sobre alimentos y piensos, la salud animal y las reglas de bienestar animal. Reglamento (CE) No. 854/2004/, sobre la organización de los controles oficiales en los productos de origen animal para el consumo humano.

9 9 UE Reglamento 178/2002 Artículo 18 Trazabilidad En todas las etapas de la producción, la transformación y la distribución deberá asegurarse la trazabilidad de los alimentos, los piensos, los animales destinados a la producción de alimentos y de cualquier otra sustancia destinada a ser incorporada en un alimento o un pienso, o con probabilidad de serlo.

10 10 UE Reglamento 178/2002 Artículo 18 “Trazabilidad (to trace, to track)” ¿Terminología? Rastreabilidad = seguir la pista Trazabilidad = poner en relación un resultado de medición y/o análisis con un estándar/normal p.ej. : c R = 0,53 ± 0,01 mg x kg -1 (P = 95 %)

11 11 ISO 17000 Evaluación de la conformidad Demostración de que se cumplen los requisitos especificados relativos a un producto, proceso, sistema, persona u organismo Evaluación funcional – I La evaluación de la conformidad es una serie de tres funciones que satisfacen una necesidad, o una solicitud, de demostrar que se cumplen los requisitos especificados: 1.selección; 2. determinación, y 3. revisión y atestación.

12 12 Enfoque funcional - II La evaluación de la conformidad se puede aplicar a productos (definido de modo que incluye servicios), procesos, sistemas y personas, y también a aquellos organismos que prestan servicios de evaluación de la conformidad. Por comodidad en esta norma se utiliza la expresión “objeto de evaluación de la conformidad” para referirse en conjunto a cualquiera o a todas estas entidades.

13 13 ¿ Requiere monitoreo? Selección Determi- nación Revisión y atestación Información sobre elementos seleccionados Información sobre el cumplimiento de requisitos especificados Cumplimiento demostrado de los requisitos especificados Necesidad de demostrar cumplimiento de requisitos especificados Sí No Final FunciónOutput/Input ISO 17000: Evaluación de conformidad: Enfoque funcional

14 14 DIRECTIVA 96/23/CE DEL CONSEJO de 29 de abril de 1996 relativa las medidas de control aplicables respecto de determinadas sustancias y sus residuos en los animales vivos y sus productos (DO L 125 de 23.5.1996, p. 10) http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CONSLEG:1996L0023:20060101:ES:PDF

15 15 CAPÍTULO I Ámbito de aplicación y definiciones c) «residuo»: el residuo de sustancias de acción farmacológica, de sus productos de transformación y de otras sustancias que se transmitan a los productos animales y puedan resultar nocivos para la salud humana; d) «autoridad competente»: la autoridad central de un Estado miembro competente en materia veterinaria o cualquier otra autoridad en que aquélla haya delegado esta competencia; (que por su parte puede delegar competencias a través de un proceso de reconocimiento: inspección, muestreo, ensayos, certificación – se recomienda en cooperación con el organismo nacional de acreditación) http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CONSLEG:1996L0023:20060101:ES:PDF

16 16 CAPÍTULO I Ámbito de aplicación y definiciones e) «muestra oficial»: una muestra tomada por la autoridad competente y que lleve, para el examen de los residuos o de las sustancias incluidos en el Anexo I, la indicación de la especie, la naturaleza, la cantidad y el método de muestreo, así como la indicación del sexo del animal y del origen del animal o del producto animal; f) «laboratorio autorizado»: un laboratorio autorizado por la autoridad competente de un Estado miembro para proceder al examen de una muestra oficial con el fin de detectar la presencia de residuos; (asignar el rol de un laboratorio de referencia, reglas específicas, ¡OGA!) http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CONSLEG:1996L0023:20060101:ES:PDF

17 17 CAPÍTULO II Planes de vigilancia para la detección de residuos o sustancias CAPÍTULO III Autocontrol y corresponsabilidad de los operadores CAPÍTULO IV Controles oficiales CAPÍTULO V Medidas que deberán tomarse en caso de infracción CAPÍTULO VI Importaciones procedentes de países terceros CAPÍTULO VII Disposiciones generales http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CONSLEG:1996L0023:20060101:ES:PDF

18 18 ANEXO I GRUPO A — Sustancias con efecto anabolizante y sustancias no autorizadas 1) Estilbenos, derivados de los estilbenos, sus sales y ésteres 2) Agentes antitiroidianos 3) Esteroides 4) Resorcylic Acid Lactones (incluido Zeranol) 5) β-agonistas 6) Sustancias incluidas en el Anexo IV del Reglamento (CEE) no 2377/90 del Consejo, de 26 de junio de 1990

19 19 GRUPO B — Medicamentos veterinarios (1) y contaminantes 1) Sustancias antibacterianas, incluidas las sulfamidas, quinolonas 2) Otros medicamentos veterinarios a) Antihelmínticos b) Anticoccidianos, incluidos los nitroimidazoles c) Carbamatos y piretroides d) Tranquilizantes e) Antiinflamatorios no esteroideos (AINS) f) Otras sustancias que ejerzan una actividad farmacológica

20 20 GRUPO B — Medicamentos veterinarios (1) y contaminantes 3) Otras sustancias y contaminantes medioambientales a) Compuestos organoclorados, incluidos los PCB b) Compuestos organofosforados c) Elementos químicos d) Micotoxinas e) Colorantes f) Otros (1) Incluidas las sustancias no registradas que podrían utilizarse a efectos veterinarios.

21 21 ANEXO II GRUPO DE RESIDUOS O SUSTANCIAS QUE HABRÁN DE DETECTARSE SEGÚN EL TIPO DE ANIMALES, SUS PIENSOS Y AGUA DE BEBER Y POR TIPOS DE PRODUCTOS ANIMALES DE ORIGEN PRIMARIO Tipo de animales Productos Animales/ Grupos de sustancias Especies bovina, ovina, caprina, porcina y equina Aves de corral Animales de acuicultura LecheHuevos Carne de conejo y carne de caza de cría Caza silvestre Miel A1xxxx 2xxx 3xxxxEtc.

22 22 Reglamento 1881/2006 EC Contenido máximo de determinados contaminantes en los productos alimenticios 1.Nitrato (mg/kg) 2.Micotoxinas (µg/kg) 3.Metales (mg/kg peso fresco) 4.3-MCPD (µg/kg) 5.Dioxinas y PCBs(pg/g peso fresco o grasa) 6.Hidrocarcuros aromáticos policíclicos (µg/kg peso fresco) http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/site/es/oj/2006/l_364/l_36420061220es00050024.pdf

23 23 R.1881/2006 Contenidos máximos de determinados contaminantes en los productos alimenticios (Selección, productos de origen animal) PbCarne de pescado 0,30 mg/kg peso fresco Crustáceos 0,50 mg/kg peso fresco Moluscos bivalvos 1,5 mg/kg peso fresco CdCarne de pescado 0,050 mg/kg peso fresco Crustáceos 0,50 mg/kg peso fresco Moluscos bivalvos 1,0 mg/kg peso fresco MercurioProductos de pesca 0,50 -1,0 mg/kg p. fresco Dioxinas y PCB‘sCarne de pescado y productos de pesca 8,0 pg/g peso fresco HAP‘s: Benzo(a)pirenoCarnes y productos de pescado ahumados 5,0 µg/kg peso fresco

24 24 ANEXO III Estrategia de Muestreo Grupo A, la supervisión deberá ir encaminada respectivamente a la detección de la administración ilegal de sustancias prohibidas y a la detección de la administración abusiva de sustancias autorizadas. Grupo B, la supervisión deberá ir dirigida, en particular, al control de la conformidad de los residuos de medicamentos veterinarios con los límites máximos de residuos fijados en los Anexos I y III del Reglamento (CEE) no 2377/90 del Consejo, de los residuos de plaguicidas con los niveles máximos fijados en el Anexo III de la Directiva 86/363/CEE y al control de la concentración de los contaminantes medioambientales.

25 25 ANEXO IV NIVELES Y FRECUENCIA DE MUESTREO Productos de acuicultura 1. Peces de piscifactoría Una muestra es uno o varios peces…, El número mínimo de muestras recogidas cada año deberá ser al menos igual a 1 por 100 toneladas de la producción anual. Las sustancias buscadas y las muestras seleccionadas para el análisis deberán seleccionarse según la utilización prevista de dichas sustancias. Grupo A: un tercio del total de las muestras: todas las muestras deberán tomarse en la piscifactoría, sobre peces en todas las fases de la cría (1), incluidos los peces preparados para ser comercializados para el consumo.

26 26 ANEXO IV NIVELES Y FRECUENCIA DE MUESTREO Grupo B: dos tercios del total de las muestras: la toma de muestras deberá efectuarse: a) de preferencia en la piscifactoría, sobre peces preparados para ser puestos en el mercado para el consumo; b) en el establecimiento de transformación o a nivel de la venta al por mayor, sobre peces frescos, a condición de que, en caso de resultados positivos, se pueda remontar a la piscifactoría de origen de los peces («tracing back»).

27 27 SANCO/0895/2007 Guía para la introducción de la DECISION 2002/657/EC referente a algunos contaminantes en alimentos (micotoxinas, dioxinas y dioxinas-like PCBs y metales pesados) (1)Micotoxinas (ver Reglamento de la Comision (EC) No 401/20062 (2)Dioxinas y dioxin-like PCBs (ver Reglamento de la Comision (EC) No 1883/20063) (3) Plomo, Cadmio, Mercurio, compuestos de Zinc inorganicos, 3-MCPD* y benzo(a)pyrene en alimentos (ver Reglamento de la Comision (EC) No 333/20074) establecen provisiones para muestreo, preparación de muestras, y requerimientos para el análisis de muestras en controles oficiales de estas sustancias. *alpha-monochlorohydrin, 3-Monochloro-1,2-diol

28 28 Decisión de la Comisión 2002/657/CE que implanta Council Directive 96/23/EC referente a la ejecución de métodos analíticos y la interpretación de resultados establece reglas para métodos analíticos a usar en el análisis de muestras oficiales tomadas según Artículo 15 (1), segundo parrafo, de la Directiva 96/23/EC sobre medidas de monitoreo de ciertas sustancias y los residuos derivados de ellos así como criterios comunes para la interpretación de resultados de ensayos de laboratorios de control oficial para asegurar la implantación armonizada de esta Directiva. http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=CELEX:32002D0657:ES:NOT

30 30 ANEXO: Criterios de funcionamiento y otros requisitos y procedimientos de los métodos analíticos 1.Definiciones 2.Criterios de funcionamiento y otros requisitos y procedimientos de los métodos analíticos 2.1Requisitos generales 2.2Métodos de criba 2.3Métodos de confirmación para residuos orgánicos y contaminantes 2.4Métodos adecuados de confirmación de los elementos químicos 3.Validación 3.1Procedimientos de validación 3.2Representación gráfica de los diversos límites 3.3-3.4 Ejemplos (estudiar robustéz, adición de patrón)

31 31 Los buenos resultados anal í ticos se basan en Gesti ó n Personal Equipo Método Material Ambiente

32 32 Decisión 2002/657/CE, Anexo 2.2: Métodos de criba Para el cribado se utilizarán sólo técnicas respecto a las cuales pueda demostrarse de modo documental que están validadas y tienen un porcentaje de falsos conformes

33 33 Definición: Método de Confirmación Método que proporciona información total o complementaria que permite identificar y, en su caso, cuantificar de manera inequívoca la sustancia al nivel de interés.

34 34 Decisión 2002/657/CE: Funcionamiento de los métodos analíticos y la interpretación de los resultados 3. M É TODOS DE CONFIRMACI Ó N PARA RESIDUOS ORG Á NICOS Y CONTAMINANTES Los m é todos de confirmaci ó n para residuos org á nicos o contaminantes incluir á n informaci ó n sobre la estructura qu í mica del analito. En consecuencia, los m é todos basados exclusiva- mente en an á lisis cromatogr á ficos que prescinden de la detecci ó n espectrom é trica no convienen por s í solos como m é todos de confirmaci ó n.

35 35 Decisión 2002/657/CE, Anexo 2.3: Métodos de confirmación adecuados para residuos orgánicos y contaminantes T é cnica de medici ó n Directiva 96/23/CE Limitaciones CL o CG con detecci ó n por EM (MS) A y B T é cnicas de barrido completo CL o CG con detecci ó n espec- trom é trico de IR A y B Requisitos especif. de absorci ó n en la espectrom. de IR CL-barrido completoB Requisitos especif. de absorci ó n en la espectrom. de UV CL-fluorescenciaBFluorescencia natural o por derivatizaci ó n/transformaci ó n 2-D TLC-UV/VIS por barrido completo BHPTLC bidimensional o co- cromatografia CG-Detecci ó n de la captaci ó n electr ó nica (ECD) BNecesita dos columnas de polaridad diferente CL-immunogramaB Dos sistemas de cromatograf í a dif. o segundo m é todo de ident. CL-UV/VIS (l. de onda ú nica) B Dos sistemas de cromatograf í a dif. o segundo m é todo de ident.

36 36 Decisión 2002/657/CE, Anexo 2.4: Métodos adecuados de confirmación de los elementos químicos T é cnica de medici ó n Directiva 96/23/CE Par á metro medido Voltamperometr í a diferencial de impulso de redisoluci ó n an ó dica B, 3c:Elementos Se ñ al el é ctrica Espectrometr í a de absorci ó n at ó mica LlamaB, 3c: Elementos Absorci ó n a la longitud de onda determinada Generaci ó n de hidruros B, 3c: Elementos Absorci ó n a la longitud de onda determinada Vapor fr í o B, 3c: Elementos Absorci ó n a la longitud de onda determinada Atomizaci ó n electrot é rmica: horno de grafito B, 3c: Elementos Absorci ó n a la longitud de onda determinada Espectrometr í a de emisi ó n at ó mica Plasma acoplado inductivamente) (ICP) B, 3c: Elementos Energ í a de emisi ó n a la longitud de onda determinada Espectrometr í a de masas Plasma acoplado inductivamente) (ICP) B, 3c: Elementos Relaci ó n masa/Carga

37 37 Orden recomendado para inyectar las soluciones en el instrumento 1.Muestra de control conforme 2.Muestra para confirmar 3.Muestra de control conforme 4.Muestra de control no conforme 5.Blanco de los reactivos.

38 38 ANEXO III CARACTERÍSTICAS DE LOS MÉTODOS DE ANÁLISIS: Validación 1. Los métodos de análisis se caracterizarán por seguir los siguientes criterios: a) exactitud; b) aplicabilidad (matriz y gama de concentración); c) límite de detección; d) límite de determinación; e) precisión; f) repetibilidad; g) reproducibilidad; h) recuperación; i) selectividad; j) sensibilidad; k) linealidad; l) incertidumbre de medición; m) otros criterios que puedan adoptarse según las necesidades.

39 39 REGLAMENTO (CE) Nº 882/2004 de 29 de abril de 2004 sobre los controles oficiales efectuados para garantizar la verificación del cumplimiento de la legislación en materia de piensos y alimentos y la normativa sobre salud animal y bienestar de los animales Laboratorios de control oficiales: de acuerdo con la Directiva 93/99/CCE y la Decisión 98/179/CE deben Estar acreditados ISO/IEC 17025 Participar en un programa externo de control de calidad Demostrar su competencia participando de manera regular y satisfactoria en programas adecuados de ensayos de aptitud reconocidos y organizado por laboratorios de referencia nacionales o comunitarios. http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2004:165:0001:0001:ES:PDF

40 40 882/2004 Artículo 33 Laboratorios nacionales de referencia Colaborar con el Laboratorio Comunitario de Referencia (LCR) Coordinar actividades de laboratorios autorizados (§11) Organizar ensayos de comparación entre los lab’s oficiales nacionales Difundir información suministrada por el LCR Facilitar a la Autoridad Competente (AC) asistencia científica y tecnica para la puesta en práctica de los planes de control Además Validar y difundir métodos analíticos Organizar la acquisición y manejo de materiales de referencia Coordinar el intercambio científico de los laboratorios autorizados u otros

41 41 ¡Muchas gracias por su atención! [email protected]