1 Caracterización de Materia Prima para Cerámicos
2 Desarrollo del Trabajo PrácticoMarco teórico Definición de Cerámicos, Clasificación, Caracterización de materia prima Trabajo de Laboratorio Determinación del color, ensayos químicos, FRX, DRX, contracción, IP, Rf. Discusión de Resultados Elaboración y Presentación de Informe
3 Cerámicos Los cerámicos son sólidos inorgánicos, no metálicos cuya microestructura en términos mas amplios consiste de una mezcla de fases cristalinas y vidrios La familia de los materiales cerámicos incluye: Productos estructurales de arcillas. Refractarios Abrasivos Cementos Esmaltes Vidrios Cerámicos avanzados
4 Clasificación de CerámicosComponentes Principales Tipos Ejemplos Óxidos ( oxígeno + otro elemento) Silicatos Puros: SiO2 (sílice),cristalina o vítrea. Hay tres formas cristalinas: cuarzo, cristobalita,y tridimita; las dos primeras son las más comunes. La forma vítrea se llama incorrectamente “cuarzo fundido” Parcialmente Sustituido: aluminosilicatos (SiO2 + Al2O3 + otros óxidos); son las cerámicas tradicionales No silicatos Al2O3, MgO, ZrO2,TiO2, BaO, BeO, Cr2O3, UO2, GeO2, WO3,etc. Puros o parcialmente sustituidos, por ej. las “ferritas” como NiFe2O4, etc, sales como CaSO4 (yeso), etc. No óxidos (no metal + otro elemento) Monoelementales C (grafito); S (azufre cristalino o vítreo). En la práctica se exceptúan al Si, al que se lo considera “metálico”. Binarios Carburos (SiC, B4C3, WC, etc.) Boruros (ZrB2, etc) Nitruros (BN , Si3N4) Fosfuros (AlP) Siliciuros (MoSi2) Calcogenuros (S + otro elemento) Halogenuros (F, Cl, Br o I + otro elemento) Arseniuros (GaAs) Ternario, etc. Los anteriores, parcialmente sustituidos por otros elementos y también mezclas de óxidos y no óxidos como como el “Sialon” (Si3N4 + Al2O3).
5 Cerámicas tradicionalesLas cerámicas tradicionales están constituidas por tres componentes básicos: Arcilla Sílice Feldespato
6 SEM de Arcillas - MicroestructuraCaolinita Hojuelas de arcilla illitica
7 Caracterización de Propiedades MaterialesLa Caracterización de Materiales es una disciplina de la Ciencia de los Materiales que permite estudiar, clasificar y analizar sus propiedades físicas, mecánicas, ópticas, químicas, térmicas y magnéticas. Es decir la caracterización de materiales permite obtener distintos parámetros que nos darán un indicio de las distintas aplicaciones del material considerado.
8 Color Es una sensación visual que se origina por la estimulación de la retina del ojo. Es una respuesta psicológica a un estímulo físico. Comité de Colorimetría de la Sociedad Óptica de América Métodos Los métodos ideados para describir cuantitativamente el color reciben el nombre de sistemas de ordenación del color. Estos sistemas se pueden clasificar en dos grupos: Sistemas de ordenación del color que están basados en la recogida de muestras. El Sistema Munsell se encuentra dentro de este grupo Sistemas de ordenación del color que describen el color mediante números matemáticos
9 Munsell Podría pensarse el sólido de Munsell como un libro totalmente abierto.
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11 Uso de la Carta de MunsellMuestras de arcilla Comparación de la roca con un color de referencia de la Carta
12 Ensayos Químicos CualitativosPresencia de carbonatos actúan como fundentes Presencia de hierro actúa como fundente Presencia de alúmina libre un contenido muy elevado indica la presencia de una arcilla refractaria Presencia de carbonatos Ensayo con HCl
13 Determinación de la Composición QuímicaFluorescencia de rayos X La fluorescencia de rayos X es el método mas usual para determinar la composición química de los materiales cerámicos Esquema de un Espectrómetro de FRX Proceso de excitación con radiación X
14 Fluorescencia de Rayos X (FRX)Esta técnica permite analizar los siguientes elementos: Si, Al, Ca, Fe, Mg, Na, K, Ti y Mn
15 Difracción de Rayos X – Composición MineralógicaTeoría básica Ley de Bragg nλ=2d sen(θ) Intensidad de reflexión
16 Esquema Básico de un Difractómetro de Rayos X
17 Fases
18 Difractómetro Rigaku
19 Contracción de secado Contracción máxima arcillas grasasContracción igual al volumen de agua eliminado. Contracción máxima, todas las partículas se hallan en contacto. Parte del espacio situado entre las partículas deja de estar ocupado por agua. Finalmente, se alcanza el estado de equilibrio Contracción máxima arcillas grasas Contracción mínima arcillas magras Contracción aérea 2-3% al % térmica 2-8% total %
20 Plasticidad “Capacidad de un material para ser deformado sin ruptura por la acción de una fuerza y de retener, posteriormente, la deformación alcanzada cuando esta fuerza es eliminada”
21 Medida de la plasticidadMétodos directos Moore, método de extrusión, tracción, flexión, cizalla o torsión. Métodos indirectos Método de Atterberg Método de Pfefferkorn
22 Método de Atterberg En este método se determina el intervalo de humedades en el que una masa arcillosa es moldeable Para ello se define un Índice de plasticidad IP. Límite Líquido Límite Plástico Aplicación de Norma IRAM y
23 Límites de Atterberg
24 Diagrama de CasagrandeRecta IP= 0,73(wl-20), arcillas puras (sobre ella) y las que contienen algún coloide orgánico (debajo) Recta vertical wl= 50 separa Arcillas de alta plasticidad (derecha) Arcillas de baja y media plasticidad (izquierda) 0,73 (wl-20)
25 Resistencia Mecánica Por Resistencia mecánica se entiende el comportamiento mecánico de un objeto frente a las tensiones creadas por la aplicación de un esfuerzo o solicitación mecánica de cualquier tipo. Generalmente en los materiales cerámicos la Resistencia mecánica se determina por el ensayo de flexión por tres puntos
26 Trabajo de LaboratorioMaterial arcilloso proporcionado: Muestra PB Color - Utilización de la Carta de Munsell Corresponde a Moderate Reddish Orange 10R 6/6
27 Ensayos Químicos CualitativosPresencia de Carbonatos: Utilización de HCl frío y diluido – No se detecta efervescencia. Hierro: Utilización de HCl caliente y un agente oxidante para disolver el hierro y luego precipitarlo con NH4OH – Muestra con alto contenido de hierro. Alúmina: Solubilización en solución de sosa caústica caliente produciéndose un precipitado – Muestra de bajo contenido en alúmina Detección de la presencia de carbonatos con HCl Calcímetro Bernard
28 Determinación de la Composición Química por FRXMuestra PB (Resultados) SiO2 TiO2 Al2O3 Fe2O3 MnO MgO CaO Na2O K2O P2O5 PPC Wt% 56,82 0,689 19,29 6,608 0,044 2,574 2,147 0,234 4,31 0,147 6,611 Muestras para Fluorescencia de Rayos X
29 Determinación Mineralógica de la Muestra por DRXResultados Muestra Fracción no arcillosa Fracción arcillosa Mineral Principal Otros minerales PB Q, C, H Sm(M), Mi(I) K
30 Determinación de la Contracción LinealMUESTRA SECA Lo= 4 cm Probeta Cálculos % C de la muestra= 5% Nota: Se realizarán 3 determinaciones, en tres días sucesivos obteniéndose L0, L1, L2
31 Determinación Mineralógica de la Muestra por DRXPreparación de muestras para difracción Probetero para muestras en polvo Muestras orientadas
32 Determinación de la PlasticidadAplicación de Normas IRAM y Determinación del límite líquido con la cuchara de Casagrande
33 Secuencia de Pasos para la Determinación del Límite Líquido
34 Determinación de la PlasticidadDeterminación del límite plástico
35 Plasticidad - CálculosLL= 72,76 LP= 31,12 IP= 41,64 P1= Peso del pesa filtro + muestra húmeda P2 = Peso del pesa filtro + muestra seca PT = Peso del pesa filtro vacío LL = Límite líquido LP = Límite plástico IP = Índice de Plasticidad Nota : Las determinaciones se repiten tres veces por lo menos
36 Ubicación de la muestra en el Diagrama de CasagrandeMuestra PB= Arcilla mineral de fuerte plasticidad
37 Resistencia Mecánica Rf = Resistencia a la rotura por flexión en Kg/cm2 G = Carga de rotura en Kg L = Distancia entre apoyos en cm a = ancho de probeta en cm e = espesor de la probeta en cm Nota: Módulo de rotura a la flexión (MOR), figura en las Normas IRAM del año 1971. En la revisión del año 1988 figura como Resistencia a la rotura por flexión (Rf).
38 Resistencia Mecánica La probeta utilizada en el ensayo de flexión se la conforma por prensado en seco. L e a Rf de la muestra PB = 25,88 Kg/cm2 Nota : El ensayo debe hacerse con una serie de por lo menos cinco especimenes para que el ensayo sea representativo.
39 Presentación de InformeBreve introducción teórica Resolución del trabajo de gabinete Desarrollo del trabajo práctico de laboratorio - Descripción de los ensayos - Cálculos Resultados Conclusiones
40 Caracterización de materia prima para materiales cerámicosFIN