1 Cátedra de Química OrgánicaCROMATOGRAFÍA Cátedra de Química Orgánica

2 Sistema Cromatográfico:CROMATOGRAFIA Sistema Cromatográfico: Fase Móvil Fase Estacionaria solutos Uno o más

3 Clasificación de las técnicas cromatográficas:1) Clasificación de acuerdo al mecanismo de separación 2) Clasificación de acuerdo al estado físico de las fases 3) Clasificación de acuerdo al lecho cromatográfico

4 1)Clasificación de acuerdo al mecanismo de separaciónProceso físico - químico que rige la separación: Adsorción: El soluto se adsorbe en la superficie de las partículas sólidas de la fase estacionaria. Es un fenómeno superficial, aumentado con la formación de puentes de hidrógeno. Partición o Reparto: El soluto se equilibra entre el líquido de la fase estacionaria y la fase móvil, por diferencia de solubilidad. Hasta llegar a un equilibrio

5 - Intercambio Iónico: Los aniones o cationes se unen a la fase estacionaria sólida por fuerzas iónicas - Exclusión Molecular, Filtración o Permeación en Gel: No existen interacciones entre la fase estacionaria y el soluto. Se separa por tamaño de partícula.

6 2) Clasificación de acuerdo al estado físico de las fases:Tipo de fase estacionaria Sólido: finamente dividido en un tubo de vidrio o metal líquido inmiscible con la fase móvil. Se emplean distintos procedimientos para fijar la fase estacionaria líquida. Tipo de fase móvil Gas líquido

7 Adsorción Fase estacionaria: sólido (sílica o alúmina)Tanto el soluto como el solvente son atraídos por los sitios polares de la fase estacionaria, pero la separación es posible por las distintas fuerzas de atracción.

8 Partición La separación se basa en la solubilidad relativa del soluto entre dos fases líquidas. Se utiliza gel de sílice que absorbe agua fuertemente. La fase estacionaria es el agua.

9 Coeficiente de ParticiónK = Cs fase estacionaria / Cs fase móvil Cs: concentración de soluto A > K, el soluto tarda más tiempo en pasar por la columna

10 Fase Estacionaria : Partición: La fase estacionaria es líquida, sobre un soporte sólido inerte. 1 - Común (Agua) 2 - Reversa o Inversa (parafina) El papel contiene un 20 % de agua retenido aunque nosotros lo notemos seco, esa es la fase estacionaria.

11 Fase Estacionaria : Adsorción: Silica Gel (Oxido de Silicio). Alumina (Oxido de Aluminio). Celulosa. Fluorisil (Silicato de Magnesio). Sulfato de Calcio. Exclusión molecular: Tierras de Diatomea Sephedex (geles)

12 3)Clasificación de acuerdo al lecho cromatográfico:-Cromatografía plana: en papel capa fina -Cromatografia en columna

13 Fase estacionaria móvil Proceso cromatográfico Capa fina Columna Adsorción I. Iónico Esc. Molecular Papel Partición Líquida Sólida Gas Técnica cromatográfica

14 Cromatografía en Papel y Capa Fina (TLC)Sembrado: Puntiforme Banda Forma de sembrado: Manual (capilares jeringas)

15 x Identificación x Pureza x Ausencia Cualitativa Cuantitativa Preparativa x

16 Desarrollo Simple Múltiple Descendente Ascendente Circular Horizontal Común Bidimensional Continuo x a - distancia recorrida por el analito. b - distancia recorrida por el frente b a

17 Cromatografía en capa delgada

18 Cromatografía de capa fina

19 Revelado Revelado Difiere de acuerdo al objetivo planteado Técnica de bañado Aplicación Técnica de pulverización Clasificación de reveladores H2SO4 I2 Lámpara ultravioleta No Destructivo Destructivo

20 Revelado H2SO4 Lámpara ultravioleta I2 Ftalato de anilina (azúcares) Ninhidrina (Amino-ácidos) Resorcina (Cetosas) Difenilamina + U.V. 254 (Clorados) Generales Selectivo Específico

21 Cromatografía CuantitativaEstimación del área de la mancha (por medida, pesada) Determinación indirecta (raspado y valoración) Determinación directa (Densitómetro) Fuente de luz Detector Placa cromatográfica

22 Son de acero inoxidable o vidrio,tienen un diámetro de 0,5 a 6 cm y una longitud de cm a más de 1 m. Se rellenan con la fase estacionaria sólida o un soporte inerte recubierto con la fase estacionaria Cromatografía en Columnas Una columna más larga aumenta el grado de separación Se usan con fines analíticos y preparativos

23 Elución: el soluto es lavado de la columna por agregado de solvente

24 Parte experimental

25 Parte experimental

26 Parte experimental