1 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Analityczna kontrola produkcji Polarymetria bez octanu ołowiu

2 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Analityczna kontrola produkcji- - polarymetria bez octanu ołowiu Opis problemu: Poprzez kilka generacji stosowano w analityce soków zawierających cukier do określania jego zawartości (pomiar poaryzacji) jako środek klarujący sole ołowiu. Ze względu na ich toksyczne właściwości i z tym związane zagrożenie dla ludzi i środowiska, są podejmowane od kilku lat starania w celu znalezienia alternatywy. Popularne w międzyczasie (np. Nordzucker/Südzucker) stało się stosowanie do tego celu soli glinu. Również w laboratoriach surowcowych należących do Pfeifer i Langen są one rutynowo stosowane. W roku 2004, podczas kampanii buraczanej prowadzono w laboratorium zakładowym w Elsdorfie intensywne badania w celu całkowitego zastąpienia soli ołowiowych solami glinu do klarowania soków przy pomiarze polaryzacji. Cel: Całkowite zastąpienie soli ołowiu solami glinu jako środka klarującego przy pomiarze polaryzacji.

3 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Badania prowadzone podczas klarowania solami glinu: Precyzja pomiaru polaryzacji (średnie odchylenie standartowe): każdorazowo 6-krotny pomiar soków z dwóch cukrowni (4 soki) klarowanie solami ołowiu:0,04 klarowanie solami glinu:0,05 Plan czasowy i strumienie produkcyjne: (każdorazowo wielokrotny pomiar, przy takiej samej, optymalnej dawce odczynnika w ciągu dłuższego czasu) A) Soki z produktowni (sok gęsty, Kampania 2004) B) Soki z surowni i brykietki (Kampania 2004)

4 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Cukrownia Appeldorn Cukrownia Elsdorf Różnice w pomiarze polaryzacji: wytrącanie ołów glin Soki z produkcji Elsdorf / Appeldorn (6-krotny pomiar) Różnica polaryzacji ołów glin doc.mączka II odc. ciemny cuk biały doc. mączka III melas

5 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Różnice w polaryzacji: klarowanie ołów glin Melas wszystkie cukrownie kamp. 2002/2003 Różnice polaryzacji ołów glin

6 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Różnice w polaryzacji r-ry klarowanie ołowiem i nieklarowane Soki gęste Elsdorf 2004 Różnice polaryzacji ołów glin Sok gęsty jest w zasadzie badany bez klarowania

7 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Klarowanie octanem ołowiu, chlorkiem glinu lub r-rami Carreza 1/2 Al/Car odch. st. średn. oznacz. podwójne melas r-r doc. mączka II odc. ciemny cuk. biały II r-r doc. mączka III Klarowanie Al [°S] Klarowanie Pb [°S] Różnica Al – Pb [°S] odch. st. średnie (anal. 2x) woda poprasowa sok surowy woda spławiakowa melas doc. m III doc. m II odc. ciemny cuk.b II s u r o w n i a p r o d u k t o w n i a

8 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Różnice w polaryzacji: klarowanie ołów glin brykietki i wysłodki melasowane 2004 Różnice w polaryzacji ołów glin 7 pomiarów brykietki wysłodki melasowane przed suszarnią brykietki Appeldorn/Lage klar. tylko Al brykietki Elsdorf/Euskirchen klar. Al + r-r Carreza

9 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Brykietki, aktualne badania: Klarowanie wyłącznie r-rem Carreza 1 + 2 (octan cynku/sześciożelazian potasowy; koloidy białkowe wytrącają się razem z osadem soli cynkowych) Badania z wzrastającą dawką odczynnika Carreza w temperaturze pokojowej (dawka optymalna: 15 ml r-r Carreza) jedna z możliwości: większe rozcieńczenie, albi ½ naważki => po przefiltrowaniu (ok. 3 – 6 min) całkowicie klarowny roztwór => bardzo niewielkie różnice w porównaniu do octanu ołowiu, brykietki z Appeldorn, Elsdorf, Euskirchen, Lage z Kampanii 2004 Aktualnie Poszerzenie badań o brykietki z Kampanii 2001

10 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Różnice w polaryzacji: klarowanie ołowiem r-rem Carezza Brykietki 2003/2004, r-r Carezza; połowa naważki Różnica w polaryzacji ołów Carrez Brykietki 2003

11 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Różnice w polaryzacji: klarowanie ołowiem r-rem Carezza Brykietki 2003/2004, r-r Carezza; połowa naważki Różnica w polaryzacji ołów Carrez

12 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Aktualny stan badań (kwiecień 2005): Badania związane z klarowaniem solami glinu soków z produktowni i surowni zostały zakończone Nie stwierdzono żadnych problemów z sokami z surowni jak również prawie żadnych z innymi sokami. Największe stwierdzone odchylenia (max do 0,4 °S) miały miejsce podczas badań melasu. Metoda dla klarowania brykietek jest w opracowaniu przez ETA: - odnośnie brykietek z Appeldorn, Elsdorfu, Euskirchen i Lage: pozytywne wyniki z klarowaniem r-rem Carreza przy połowie naważki; max. Różnica polaryzacji do ok. 0,4 °S w porównaniu z klarowaniem ołowiem (przeważająco dużo niżej) - konieczność potwierdzenie wyników dla brykietek z innej Kampanii(2001) Alternatywą dla brykietek i soków może być pomiar przy pomocy NIR (konieczność zmielenia brykietek)

13 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Pasze: brykietki 2002 – wszystkie cukrownie P & L Zawartość cukru [°S] wyniki laboratoryjne w porównaniu z NIR y = 1,0563x-0,9671y ilość: 3,94 korektura = 0,98 wyniki laboratoryjne wyniki NIR

14 E ntwicklung  T echnologie  A nalytik Szkoła Lernia Chemików / Łódź 28.06.2007 Pasze: brykietki 2002 – wszystkie cukrownie P & L Zawartość cukru [°S] Różnica: laboratorium - minus wartość NIR Różnica : lab - NIR Wynik pomiaru ilość: 3,94 odch. st. śr.