1 Fizyczne metody określania ilości pierwiastków i związków chemicznych. Łukasz Ważny

2 Plan prezentacji Spektrometria masowa Ebulimetria Kriometria Osmometria Chromatografia żelowa

3 Spektrometria masowa Spektrometria masowa (MS – Mass Spectrometry) to najdokładniejsza technika do wyznaczania masy cząsteczkowej. Badany związek doprowadza się do jonizacji i rozpadu na naładowane fragmenty, które przyspiesza się polem elektrycznym. Uzyskany strumień jonów rozdziela się według stosunku ich masy do ładunku i mierzy natężenie prądu jonowego odpowiadające poszczególnym jonom. Ideowy schemat działania spektrometru mas:

4 Ebuliometria Ebuliometria (ebulioskopia) - doświadczalna metoda wyznaczania masy cząsteczkowej różnych substancji na podstawie dokładnych pomiarów temperatury wrzenia roztworów słabych tych substancji w oparciu o badania ebuliometryczne. Przeprowadza się je za pomocą specjalnego przyrządu zwanego ebuliometrem. Podwyższenie temperatury wrzenia roztworu ze wzrostem stężenia nielotnej substancji rozpuszczonej nosi nazwę efektu ebulioskopowego i jest jedną z właściwości koligatywnych roztworów. Sposób obliczania:

5 Kriometria Kriometria - doświadczalna metoda wyznaczania masy cząsteczkowej różnych substancji na podstawie dokładnych pomiarów temperatury krzepnięcia roztworów słabych tych substancji. Efekt kroiskopowy - polega na obniżaniu się temperatury krzepnięcia substancji ciekłej w miarę rozpuszczania w niej innej substancji. Zmniejszenie temperatury krzepnięcia nie zależy od rodzaju substancji rozpuszczonej i jest wprost proporcjonalne do stężenia molalnego. Dla przypadku, gdzie obecnych jest wiele różnych substancji stężenie efektywne jest równe sumie stężeń poszczególnych substancji. Prawo to obowiązuje tylko dla przypadku niewielkich stężeń substancji rozpuszczonej.

6 Osmometria Pojęcie to odnosi się do zjawiska osmozy, jakie zachodzi pomiędzy roztworem a czystym rozpuszczalnikiem przy założeniu, że są one oddzielone membraną czyli przegrodą przepuszczalną tylko dla cząsteczek rozpuszczalnika. Idea ciśnienia osmotycznego π.

7 Chromatografia żelowa Chromatografia żelowa (GPC – Gel Permeation Chromatography, albo SEC – Size Exclusin Chromatography) jest techniką rozdzielania substancji, w której wykorzystuje się niejonowy mechanizm sita molekularnego, nazwany też mechanizmem wykluczania molekularnego. W odróżnieniu od innych rodzajów chromatografii, w chromatografii żelowej rozdziela się substancje prawie wyłącznie wg rozmiarów ich cząsteczek w roztworze. Wykorzystuje się zróżnicowanie dostępności molekuł do porów o zróżnicowanych średnicach, a w konsekwencji – zróżnicowanie w przestrzeni porów wewnątrz ziaren wypełnienia kolumny - drogi i czasu dyfuzji cząsteczek różniących się wielkością i w konsekwencji masą molekularną. Chromatografia żelowa może być też stosowana do oznaczania zawartość tych składników próbki, które posiadają wydatnie wyższą, albo niższą masę cząsteczkową od pozostałej części próbki.

8 Dziękuję za uwagę.