1

2 Głównym celem projektu jest synteza difluoro(szczawiano)boranu litu oraz wydzielenie go z mieszaniny poreakcyjnej. Sól ta ma znajdować swoje zastosowanie jako dodatek do żelowych elektrolitów w bateriach litowo- jonowych. Żelowy elektrolit jest układem trójskładnikowym, który zawiera matrycę polimerową i elektrolit. Elektrolit stanowi roztwór soli w małocząstęczkowym, polarnym rozpuszczalniku organicznym. Polimer zabezpiecza właściwości mechaniczne.

3

4 CH 3 CN

5  Atmosfera argonu (sole litowe nie mogą kontaktować się z powietrzem)  5 g szczawianu dilitu  5-krotny nadmiar molowy (31,07 ml) eteratu BF 3 – BF 3 (C 2 H 5 ) 2 O  Rozpuszczalnik – acetonitryl (10 ml)

6 Balonik z argonem Suchy lód Eterat BF 3 Zawiesina difluoro(szczawiano)boranu litu w acetonitrylu Mieszadło magnetyczne

7

8 Aby rozdzielić mieszaninę soli zastosowaliśmy metodę rozpuszczenia jej w DMC – węglanie dimetylu, a następnie krystalizacji. Osad przefiltrowano i wysuszono pod obniżonym ciśnieniem. Z przesączu również usunięto cały rozpuszczalnik. Obydwie frakcje poddano analizie i charakterystyce.

9 Wykrystalizowany osad + roztwór nad osadem Argon Próżnia Balonik z argonem Spiet

10  Osad I w temperaturze około 255 o C ulegał topnieniu połączonym z rozkładem.  Osad II w temperaturze około 216 o C zachowywał się podobnie jak osad I. Temperatura topnienia z rozkładem czystego LiBF 4 wynosi 293-300°C, natomiast czystego difluoro(szczawiano)boranu litu około 272°C (J.L. Allen et al. J Power Sources 196 (2011) 9737– 9742). Otrzymany wynik świadczy o tym, że nie rozdzieliliśmy całkowicie mieszaniny dwóch soli na czyste związki, tylko zmieniliśmy ich stosunek molowy w mieszaninie.

11

12 Widmo 19 F NMR równomolowej mieszaniny LiBF 4 i difluroro(szczawiano)boranu litu.

13 Aleksandra Cupriak V LO im. ks. Józefa Poniatowskiego Projekt realizowany pod opieką dr hab. inż. Ewy Zygadło-Monikowskiej.