1 Wykład 2 Od metody obracanego monokryształu do dyfraktometru czterokołowegoTeoria Laue`go Metoda obracanego monokryształu Współczesna dyfraktometria rentgenowska

2 Teoria Laue`go AB = t1 cos CD = t1 cos0 AB – CD = t1 (cos - cos0 )gdzie: t1 – translacja na prostej sieciowej; 0 – kąt między wiązką a prostą sieciową; α - kąt między wiązką ugiętą a prostą sieciową AB – CD = t1 (cos - cos0 ) AB – CD = t1 (cos - cos0 ) = n

3 Ugięcie promieniowania rentgenowskiego na trzech prostych sieciowychH = a0 (cos - cos0 ) K = b0 (cos - cos0 ) L = c0 (cos - cos0 ) o, o, o – kąty miedzy wiązką padającą a odpowiednimi prostymi sieciowymi; , ,  - kąty miedzy wiązką ugiętą a odpowiednimi prostymi sieciowymi; a0, b0, c0 – długości wektorów translacji na rozważanych trzech prostych sieciowych; H, K, L – liczby całkowite,

4 Metoda obracanego monokryształuObiekt badań: monokryształ o wielkości 0.05 – 1mm (o wykształconych ścianach lub wycięty z większego obiektu) Promieniowanie: monochromatyczne

5 Wykonanie pomiaru n t[uvw] =  sin wn tg =  R  = arc tg sin [arc tg(wn/R)]

6 1. Wskaźnikowanie rentgenogramu warstwicowegoRentgenogram warstwicowy 1. Wskaźnikowanie rentgenogramu warstwicowego 2. Błona filmowa: zwinięta w walec i równoległa do osi obrotu kryształu płaska i prostopadła do osi obrotu

7 Dyfraktometr czterokołowyObiekt badań: monokryształ Główne elementy dyfraktometru: -źródło promieniowania o wysokiej stabilności prądu i napięcia -goniometr o geometrii Eulera (lub kappa) -detektor promieniowania X -komputer

8 Dyfraktometr czterokołowy – działaniePomiar sprowadza się do ustawiania w odpowiedniej lokalizacji kryształu i licznika w taki sposób, aby można było rejestrować wiązki ugięte dla wszystkich możliwych płaszczyzn sieciowych. Detektor promieniowania X porusza się (po kole 2) po płaszczyźnie równikowej goniometru, równoległej również do koła . W płaszczyźnie równikowej leżą zawsze: wiązka pierwotna, wiązka ugięta i monokryształ. Monokryształ zajmuje pozycję w punkcie przecięcia wszystkich czterech osi. Wizualizację działania dyfraktometru oraz pomiaru można znaleźć na stronie:

9 Konfiguracja Eulera (a) i kappa (b)

10 Dyfraktometry czterokołowe - różne konfiguracje urządzeńZdjęcia pochodzą ze strony:

11 Współczesna dyfraktometria rentgenowska monokryształówSchemat aparatury pomiarowej

12 Materiały dodatkowe: Do przygotowania niniejszego wykładu skorzystano z: literatura: Z. Trzaska-Durski, H. Trzaska-Durska „Podstawy krystalografii strukturalnej i rentgenowskiej” PWN, Warszawa 1994 Z. Bojarski, E. Łagiewka „ Rentgenowska analiza strukturalna” PWN, Warszawa 1988 M. Van Meerssche, J. Feneau-Dupont „Krystalografia i chemia strukturalna” strony www: